钨含量和摩擦條件對掺钨DLC塗層摩擦性能的影響
發布時間：2024-03-20
真空離子镀膜類金剛石(DLC)塗層硬度高、表面光滑、摩擦系數低、耐磨性好，且在低溫容易實現大面積沉積，在空天設備、精密機械、微型機電系統、工模具等領域具有廣闊的應用前景。但DLC塗層存在內應力高、脆性大、膜/基結合力差等不足，這明顯限制了DLC塗層的大規模應用；通過采用新型的制備方法和優化塗層結構等措施解決DLC塗層存在的主要技術難題，這對DLC塗層的應用具有重要意義。
降低DLC塗層內應力和改善膜/基結合力的方法包括基體表面改性、過渡層制備、DLC塗層的合金化、複合化和多層化[4,8,11]等。掺钨DLC塗層具有內應力低、膜/基結合力高、耐磨性好等優點，是具有廣泛應用前景的DLC塗層。
盡管人們已經利用陰極電弧沉積、磁控溅射、等離子體增強化學氣相沉積、離子注入、離子束沉積和脈沖激光燒蝕等方法制備出DLC塗層，開發新型的制備方法仍然是DLC塗層研究的一個重要領域。
DLC塗層的摩擦磨損性能與載荷、速度、對摩副材料、潤滑條件、溫度、濕度等因素密切相關，但目前對不同摩擦條件下掺钨DLC塗層的摩擦磨損性能的研究還不夠充分，探討摩擦條件對掺钨DLC塗層摩擦磨損性能的影響規律對DLC塗層在不同摩擦條件下的推廣應用具有重要意義。
本研究利用磁控溅射+離子束沉積制備不同钨含量的掺钨DLC塗層，利用多種方法研究钨含量和摩擦條件對DLC塗層結構和性能的影響。
1、實驗
試樣基體材料爲單晶矽Si(100)和316L不鏽鋼抛光片。利用陽極層長條離子源+磁控溅射方法制備掺钨DLC塗層，試驗用氣體爲高純氩氣(99.99%)和高純乙炔，溅射靶材爲高純钨。離子源工作參數根據優化的純DLC膜離子束沉積工藝確定，利用磁控溅射實現DLC塗層的钨掺雜，通過改變靶電流來調整DLC塗層的钨含量。爲了提高膜/基結合力，在DLC塗層沉積前首先利用陰極電弧+離子束輔助磁控溅射技術制備梯度過渡層。
利用SIRON-200型掃描電子顯微鏡觀察DLC塗層的表面形貌。利用PHI700型俄歇掃描納探針分析DLC塗層的成分。利用PHIQuanteraSXM型X射線掃描微探針分析DLC塗層的化學結合狀態。利用MTSXP型納米硬度儀測定DLC塗層的硬度和彈性模量。利用型多功能材料表面性能測試儀評價DLC塗層的膜/基結合力。利用MTS-3000型摩擦磨損實驗機測試DLC塗層的摩擦系數，摩擦條件爲：對磨件爲直徑的Si3N4球，載荷爲0.49~4.9N，轉速爲100~600r/min，磨損半徑爲3mm，幹摩擦。利用MicroXAM-3D型三維白光幹涉表面形貌儀測定磨損體積並計算磨損率。
2、結果與分析
圖1爲靶電流對DLC塗層钨含量的影響曲線。從圖可以看出，靶電流較低時，隨着靶電流的增加，DLC塗層的钨含量緩慢增加；但當靶電流超過2.8A以後，DLC塗層的钨含量隨着靶電流的增加而明顯增大。其原因在于靶電流較低時钨靶表面被富碳的化合物沉積層覆盖，溅射出來的钨粒子較少；但當靶電流增大到一定程度後，钨靶表面的化合物沉積層被完全溅射掉，繼續增加靶電流將使溅射出來的钨粒子明顯增多，因而DLC塗層的钨含量隨着靶電流的增加而顯著增大。
圖2爲不同钨含量的DLC塗層表面形貌。從圖可以看出，掺钨DLC塗層光滑致密，但存在一些大小不一的顆粒和凹坑等缺陷，其尺寸在幾百納米到幾個微米之間變化。它們主要是由過渡層制備過程中陰極電弧的噴射產生的，這導致DLC塗層的表面粗糙度明顯增大，對進一步降低DLC塗層的摩擦系數不利。從圖2還可以看出，不同钨含量的掺钨DLC塗層表面形貌差別不大，這是因爲不同钨含量的DLC塗層的過渡層制備工藝相同。
利用XPS的C1s譜可以計算出DLC塗層中不同結合狀態的碳比例。圖3爲掺钨DLC塗層中不同結合狀態的碳原子分數與钨含量的關系曲線。從圖3可以看出，隨着钨含量的增加，DLC塗層中以sp3鍵結合的碳原子分數逐漸降低，以sp2鍵結合的碳原子分數逐漸增加；這是由于引入钨原子減少了與碳配位的其他碳原子數所致。但當钨含量到達10%後，sp3鍵結合的碳原子分數不再降低，DLC塗層中發現了一定量的WC結合的碳原子，DLC塗層中生成納米尺寸的WC有利于改善DLC塗層的韌性。
圖4爲钨含量對掺钨DLC塗層劃痕法臨界載荷的影響。從圖可以看出，本研究制備的掺钨DLC塗層均具有良好的膜/基結合力(最低值爲70N)，且適當掺入钨元素可明顯改善DLC塗層的膜/基結合力，最佳钨含量爲3.1%(臨界載荷超過100N)。這是由于適量掺雜钨顯著降低了DLC塗層內應力所致，優異的膜/基結合力爲掺钨DLC塗層在苛刻摩擦條件下的應用奠定了基礎。
圖5爲掺钨DLC塗層的摩擦系數和磨損率與钨含量的關系。摩擦條件爲：幹摩擦，載荷1.96N，轉速。從圖5a可以看出，隨着钨含量的增加，摩擦系數先明顯增大，但钨含量超過3.1%後，钨含量的變化對DLC塗層的摩擦系數影響較小。其原因在于：钨含量較低時，DLC塗層中的钨原子與對摩副材料產生的粘着對摩擦系數的貢獻隨着钨含量的增加而強化，這導致摩擦系數隨着钨含量的增加而增大；但钨含量超過3.1%後，粘着面積在實際接觸面積中所占比例接近飽和，因而摩擦力變化不大。從圖5b可以看出，隨着钨含量的增加，DLC塗層的磨損率在钨含量爲3.1%時出現了最小值。這是由于钨含量爲3.1%的DLC塗層具有優異的膜/基結合力和韌性。
圖6爲轉速爲400r/min時載荷對DLC塗層摩擦系數的影響。從圖可以看出，低钨含量的DLC塗層的摩擦系數隨着載荷的增大先有所增加，但載荷超過之後載荷對摩擦系數的影響較小；高钨含量的DLC塗層在高載荷下的摩擦系數較小。其原因在于：低钨含量的DLC塗層摩擦系數較小，在高載荷下摩擦產生的熱量使試樣表面的溫度達到發生解吸附的溫度，DLC塗層表面的解吸附導致對摩副之間的粘着現象更爲明顯；高钨含量的DLC塗層摩擦系數較大，在高載荷下摩擦表面溫度比相同載荷下低摩擦系數的試樣摩擦表面溫度更高，DLC塗層表面不僅會發生解吸附，還會導致表層的複合塗層發生分解而生成層狀石墨結構，表面石墨化對減小摩擦系數的作用更明顯；隨着DLC塗層摩擦系數和載荷的增加，摩擦表面溫升更大，塗層表面石墨化更爲顯著，因此高钨含量的DLC塗層表現出摩擦系數隨着載荷的增加而降低的規律。
圖7爲載荷爲1.96N時轉速對DLC塗層摩擦系數的影響。從圖可以看出，轉速對純DLC塗層的摩擦系數影響很小；掺钨DLC塗層在較高轉速下的摩擦系數較大。隨着轉速的增加，摩擦表面溫度逐漸升高；純DLC塗層的摩擦系數較低，最大轉速下的摩擦表面溫度不足以使DLC塗層表面發生解吸附，試樣表面狀態在不同轉速下基本沒有變化，因而摩擦系數變化不大；掺钨DLC塗層的摩擦系數較高，在較高的轉速下摩擦表面溫度升高導致塗層表層吸附層發生解吸附而引起對摩副之間的粘着作用增強，從而使得摩擦系數增大，由于采用的載荷較低，摩擦力較小，在高轉速時的摩擦表面溫度仍然低于DLC塗層石墨化的溫度，因而沒有出現摩擦系數隨着轉速增加而降低的現象。
圖8爲幹摩擦條件下掺钨DLC塗層的磨痕形貌。從圖可以看出，磨損表面存在一定數量的犁溝，在犁溝內部存在DLC塗層的微觀斷裂和剝落區域。在摩擦過程中，由于不鏽鋼基體硬度較低，Si3N4表面微凸體會壓入試樣表面而導致DLC塗層與不鏽鋼基體同時發生塑性變形；在變形過程中DLC塗層斷裂韌性的不足會引起DLC塗層內部的微觀斷裂；膜基系統發生變形時會在膜/基界面產生剪切應力，如果應力大于膜/基結合力，將會導致塗層的剝落；DLC塗層的微觀斷裂和剝落是磨損過程中DLC塗層材料的主要去除機制。爲了改善塗覆DLC的軟質基體樣品的耐磨性，需要從兩方面着手：一是改善DLC塗層的斷裂韌性和膜/基結合力，減輕在相同變形條件下DLC塗層的微觀斷裂和剝落；另一方面是在更大深度上提高基體的硬度，以減小塗層的變形。在DLC塗層中掺入適量的钨元素可以明顯提高DLC塗層的韌性和膜/基結合力，有效減輕磨損過程中DLC塗層的微觀斷裂和剝落，從而顯著改善其耐磨性。
3、結論
1)隨着钨含量的增加，DLC塗層的sp3鍵含量逐漸減小；钨含量到達10%以後，DLC塗層中出現了一定量的WC，且繼續增加钨含量對sp3鍵含量影響不大；摩擦系數隨着钨含量的增加而明顯增加，钨含量爲3.1%的DLC塗層具有最低的磨損率。
2)在幹摩擦條件下，低钨含量的DLC塗層摩擦系數隨着載荷增加而有所增加，高钨含量的DLC塗層在高載荷下具有較低的摩擦系數；高钨含量的DLC塗層的摩擦系數隨着轉速的增加而增加，但轉速對純DLC塗層的摩擦系數影響很小。掺钨DLC塗層的磨損主要是由Si3N4球壓入試樣表面時塗層的微觀斷裂和剝落引起的。
作者：付志強、王成彪、嶽文、彭志堅、于翔、林松盛、代明江
作者：付志強、王成彪、嶽文、彭志堅、于翔、林松盛、代明江
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